穩(wěn)定性 |
常溫常壓下穩(wěn)定
避免光,明火,高溫。
吸濕性極強(qiáng)??扇苡谒?。
三水合物RuCl3·3H2O的兩種同分異構(gòu)體均為橙色結(jié)晶。吸濕性極強(qiáng)。熔點(diǎn)約0℃,在熔點(diǎn)以下的低溫中可保持?jǐn)?shù)周。水溶液的吸收峰值為:mer-型320nm(lgε=329);fac-型355nm(lgε=326),290nm(lgε=320)。
三氯化釕制備
RuCl3·H2O可用市售“三氯化釕”電解制取。電解時(shí),以鍍蓋鉑黑的鉑片作陰極,而把拋光的鉑片作為陽(yáng)極。所用陰極液中,對(duì)“三氯化釕”(市售品)來(lái)說(shuō)為0.03mol/L,而對(duì)鹽酸則為2mol/L的溶液。陽(yáng)極液采用2mol/L鹽酸。在充分?jǐn)嚢柘逻M(jìn)行電解。電解進(jìn)行到陰極電位達(dá)到一定值(E0約為-0.01V),并開始產(chǎn)生氫氣(溶液呈紅色)時(shí)為止。接著將溶液置于氯化氫氣流中,在沸騰下蒸發(fā)成漿狀,***后在80~100℃的溫度下干固,殘留的水分再在真空硫酸干燥器中除去。
RuCl3·3H2O[39]即三水三氯化釕[RuCl3(H2O)3],分fac-型及mer-型兩種異構(gòu)體。
將K2[RuCl5(H2O)]溶于0.05mol/L鹽酸溶液中,制備mer-型含量高的溶液時(shí),用9.2g“氯化釕”(市售品)溶于50mL 0.5mol/L鹽酸中,注入汞回流24h后,過濾即得。而制備fac-型含量高的溶液,則用“氯化釕”(市售品)配成釕為0.6~0.8mol/L,鹽酸為1.5mol/L、2mol/L或2.5mol/L的溶液,往溶液中注入汞,回流3~9h,放置12~15h,經(jīng)過濾即得[REConnick,D.A.Fine,J.Am.Chem.Soc.,83,3414(1961)]。隨后將溶液通過H型陽(yáng)離子交換樹脂柱(Dowex 50,X8),用水洗滌,再將洗提液通過Cl型陰離子交換樹脂柱(Dowex 1,X8,25cm×20cm,保持0℃左右),當(dāng)用0.01mol/L鹽酸溶液洗提時(shí),便可使兩種形態(tài)的[RuCl3(H2O)3]與陰離子化學(xué)成分分離。再用洗提的方法將兩種形態(tài)的[RuCl3(H2O)3]相互分離,先洗提出的部分為mer-型,后洗出的為fac-型。各部分的洗提液純度由320nm和360nm兩種吸光度的比值所決定。[R.E.Connick,D.A.Fine,J.Am.Chem.Soc.,83,3414(1961),根據(jù)該文獻(xiàn)圖1推算,當(dāng)ε320/ε360時(shí),mer-型為4.05,fac-型為0.25。]隨后將含有單一同分異構(gòu)體的洗提液匯集在一起,置于200mL圓底燒瓶中冷凍干燥。***終殘留物為深橙色粉末,將所得粉末再一次冷凍干燥則變成結(jié)晶。冷凍干燥后,產(chǎn)物必須保持在-25℃的環(huán)境中。
|